Contexte et aperçu [1] [2]
L'acide lidobutyrique peut être utilisé comme intermédiaire dans la synthèse pharmaceutique. En cas d'inhalation, veuillez déplacer le patient à l'air frais ; En cas de contact avec la peau, les vêtements contaminés doivent être retirés et la peau doit être soigneusement rincée à l'eau et au savon. En cas d'inconfort, consultez un médecin ; En cas de contact avec le soleil, les paupières doivent être écartées, lavées à l'eau courante ou avec du sérum physiologique et consulter immédiatement un médecin ; En cas d'ingestion, rincez-vous immédiatement la bouche, ne faites pas vomir et consultez immédiatement un médecin.
Préparation [3]
La préparation de l'acide biliaire butyrique est la suivante :
1) 1- (p-méthoxyphényl) pyrrolidone -2 (1 mol, 204 g), 500 ml de méthanol, 96 % d'acide sulfurique (2 mol) ont été chauffés à 100 ℃ dans un autoclave pendant 8 heures. Après avoir distillé l'excès de méthanol, le résidu évaporé a été dissous dans 1 litre de benzène et neutralisé avec environ 300 ml d'hydroxyde de sodium à 30 % (pH = 7). Après agitation, séparer chaque phase et extraire la solution benzénique avec 1,4 litre d'acide chlorhydrique 1N. Avec la distillation du benzène, 23,8 grammes d'intermédiaire 1 ont été obtenus.
2) Dissoudre 196,1 grammes d'intermédiaire 1 dans 300 ml de benzène et ajouter 70 grammes de pyridine. Ajouter le chlorure de parachlorobenzoyle et 250 millilitres de benzène sous forte agitation. Après environ 1 heure, extraire le chlorhydrate de pyridine cristallisé, laver soigneusement et évaporer le benzène à sec. Dissoudre le résidu par évaporation et le cristalliser dans environ 500 ml de cyclohexane pour obtenir 280 grammes de N-(p-chlorobenzoyl)-y-(p-anisidine)butyrate de méthyle.
3) 280 grammes de N-(p-chlorobenzoyl)-y-(p-anisidine)butyrate de méthyle ont été dissous dans 1 litre de benzène et traités avec 55 g de solution d'hydroxyde de potassium sous forte agitation. Agiter la solution uniforme à température ambiante pendant 4 heures, puis agiter avec 1 litre d'eau. Avec l'acidification de la phase aqueuse (environ pH 3), on a obtenu de l'acide N-(p-chlorobenzoyl)-anisidine butyrique (acide cholabutyrique), avec un rendement de 245 grammes et un rendement de 91 %. Le composé fond lorsqu'il est recristallisé dans l'acétate à 115-116 ℃.