La solution de tétrahydrofurane de bis (triméthylsilyl) amino sodium est un catalyseur alcalin puissant utilisé en synthèse organique. La synthèse des intermédiaires du médicament Mitiglunde à l'aide d'une solution de tétrahydrofurane de bis (triméthylsilyl) amino sodium a donné des résultats satisfaisants. La méthode de préparation habituelle consiste à faire refluer longuement l'hexaméthyldisilane amine et l'hydrure de sodium dans du tétrahydrofurane anhydre.
La demande 1
CN201110457606.4 concerne un procédé de préparation de fosapitam diméthylglucosamine. En présence de bis (triméthylsilyl) amino sodium, le procédé implique la réaction de condensation de l'arépidan avec le pyrophosphate de tétrabenzyle dans le tétrahydrofuranne pour obtenir du bis O-phénylphosphate, qui est ensuite chauffé avec du méthanol pour obtenir du mono O-phénylphosphate. Enfin, le fosapitam diméthylglucosamine est obtenu par réaction d'hydrogénation. Le procédé de la présente invention présente les avantages d'un fonctionnement simple, de conditions douces, d'un faible coût, d'un rendement élevé, d'une aptitude à la production industrielle et d'une valeur d'application significative.
La demande 2
CN201810842737.6 divulgue un procédé de préparation de sel de sodium du centre chiral de phosphine. Le procédé fait d'abord couler lentement le réactif de Grignard dans une solution de phosphonate chiral sous protection azotée et à -80 ℃, réagit pendant la nuit, ajoute une solution saturée de chlorure d'ammonium et réagit pour obtenir un composé central chiral phosphonique. Ensuite, sous protection azotée, le bis (triméthylsilyl) amino sodium équimolaire s'égoutte lentement dans une solution de tétrahydrofurane du composé du centre chiral phosphonique et réagit pendant la nuit pour obtenir le sel de sodium du centre chiral phosphonique. Le procédé de la présente invention réduit considérablement le temps de réaction, ne nécessitant qu'une seule réaction avec le réactif de format, ce qui donne un composé chiral ayant une valeur ee supérieure à 90 %, améliorant considérablement la sélectivité des composés centraux chiraux de phosphine. En même temps, il peut réagir avec des réactifs nucléophiles pour poursuivre la fonctionnalisation, et le sel de sodium du centre chiral de phosphine préparé a une bonne stabilité, avec une durée de stockage allant jusqu'à 30 jours à température ambiante.